Prestaketalur arraroen oxido ultrafinak
Lur arraroen konposatu ultrafinek erabilera sorta zabalagoa dute partikula-tamaina orokorrak dituzten lur arraroen konposatuekin alderatuta, eta gaur egun ikerketa gehiago daude haiei buruz. Prestaketa-metodoak fase solidoaren metodoan, fase likidoaren metodoan eta fase gaseosoaren metodoan banatzen dira, substantziaren agregazio-egoeraren arabera. Gaur egun, fase likidoaren metodoa asko erabiltzen da laborategietan eta industrian lur arraroen konposatuen hauts ultrafinak prestatzeko. Batez ere prezipitazio-metodoa, sol-gel metodoa, metodo hidrotermala, txantiloi-metodoa, mikroemultsio-metodoa eta alkidoen hidrolisi-metodoa barne hartzen ditu, eta horien artean prezipitazio-metodoa da egokiena ekoizpen industrialerako.
Prezipitazio metodoa metal gatz soluzioari prezipitazioa gehitzean datza, eta ondoren iragazi, garbitu, lehortu eta bero bidez deskonposatzean hauts produktuak lortzeko. Prezipitazio zuzeneko metodoa, prezipitazio uniformeko metodoa eta koprezipitazio metodoa barne hartzen ditu. Ohiko prezipitazio metodoan, lur arraroen oxidoak eta azido erradikal lurrunkorrak dituzten lur arraroen gatz lor daitezke prezipitatua errez, 3-5 μm-ko partikula tamainarekin. Azalera espezifikoa 10 ㎡/g baino txikiagoa da eta ez du propietate fisiko eta kimiko berezirik. Amonio karbonatoaren prezipitazio metodoa eta azido oxalikoaren prezipitazio metodoa dira gaur egun oxido hauts arruntak ekoizteko metodorik erabilienak, eta prezipitazio metodoaren prozesu baldintzak aldatzen diren bitartean, lur arraroen oxido hauts ultrafinak prestatzeko erabil daitezke.
Ikerketek erakutsi dute amonio bikarbonatoaren prezipitazio-metodoan lur arraroen hauts ultrafinen partikulen tamainan eta morfologian eragina duten faktore nagusien artean daudela disoluzioan dagoen lur arraroen kontzentrazioa, prezipitazio-tenperatura, prezipitazio-agentearen kontzentrazioa, etab. Disoluzioan dagoen lur arraroen kontzentrazioa da hauts ultrafin uniformeki sakabanatuak eratzeko gakoa. Adibidez, Y2O3 prestatzeko Y3+prezipitazioaren esperimentuan, lur arraroen masa-kontzentrazioa 20~30g/L denean (Y2O3-ren bidez kalkulatua), prezipitazio-prozesua leuna da, eta lehortu eta errez karbonatoaren prezipitaziotik lortutako itrio oxido hauts ultrafina txikia, uniformea eta sakabanaketa ona da.
Erreakzio kimikoetan, tenperatura faktore erabakigarria da. Goiko esperimentuetan, tenperatura 60-70 ℃ denean, prezipitazioa motela da, iragazketa azkarra, partikulak solteak eta uniformeak dira, eta funtsean esferikoak dira; erreakzio-tenperatura 50 ℃-tik beherakoa denean, prezipitazioa azkarrago sortzen da, ale gehiagorekin eta partikula-tamaina txikiagoekin. Erreakzioan zehar, CO2 eta NH3 gainezka egiten duten kantitatea txikiagoa da, eta prezipitazioa forma itsaskorrean dago, eta hori ez da egokia iragazketarako eta garbiketarako. Itrio oxidoan erre ondoren, oraindik ere substantzia blokeatuak daude, asko aglomeratzen direnak eta partikula-tamaina handiagoak dituztenak. Amonio bikarbonatoaren kontzentrazioak itrio oxidoaren partikula-tamainan ere eragiten du. Amonio bikarbonatoaren kontzentrazioa 1 mol/L baino txikiagoa denean, lortutako itrio oxidoaren partikula-tamaina txikia eta uniformea da; amonio bikarbonatoaren kontzentrazioa 1 mol/L baino handiagoa denean, tokiko prezipitazioa gertatuko da, aglomerazioa eta partikula handiagoak eraginez. Baldintza egokietan, 0,01-0,5 μ M-ko partikula-tamaina lor daiteke itrio oxido hauts ultrafina.
Oxalatoaren prezipitazio metodoan, azido oxalikoaren disoluzioa tantaka gehitzen da, amoniakoa gehitzen den bitartean, erreakzio prozesuan pH balio konstantea bermatzeko, eta ondorioz, 1 μ M baino gutxiagoko partikula tamainako itrio oxido hautsa lortzen da. Lehenik eta behin, itrio nitrato disoluzioa amoniako urarekin prezipitatu itrio hidroxido koloidea lortzeko, eta ondoren azido oxalikoaren disoluzioarekin eraldatu 1 μ baino gutxiagoko partikula tamainako m Y2O3 hautsa lortzeko. Gehitu EDTA 0,25-0,5 mol/L-ko kontzentrazioko itrio nitrato Y3+ disoluzio bati, doitu pHa 9ra amoniako urarekin, gehitu amonio oxalatoa eta tantaka bota 3 mol/L HNO3 disoluzio bat 1-8 ml/min-ko abiaduran 50 ℃-tan, prezipitazioa pH=2-n amaitu arte. 40-100 nm-ko partikula tamainako itrio oxido hautsa lor daiteke.
Prestaketa prozesuan zehar.lur arraroen oxido ultrafinakPrezipitazio-metodoaren bidez, aglomerazio-maila desberdinak gerta daitezke. Beraz, prestaketa-prozesuan zehar, sintesi-baldintzak zorrotz kontrolatu behar dira, pH-aren balioa doituz, prezipitazio-aktibo desberdinak erabiliz, dispertsatzaileak gehituz eta beste metodo batzuk tarteko produktuak guztiz dispertsatzeko. Ondoren, lehortze-metodo egokiak hautatzen dira, eta azkenik, lur arraroen konposatu ultrafinak ondo dispertsatuta lortzen dira kalsinazioaren bidez.
Argitaratze data: 2023ko apirilaren 21a